Miniaturización de los sistemas de preparación de muestras. Análisis de cobre en agua de mar.

Abstract

Los metales pesados en el agua de mar se encuentran a niveles traza, es decir, en concentraciones del orden de los µg·L-1. Algunos de ellos son oligoelementos, fundamentales para el desarrollo de las funciones vitales de muchos seres vivos a determinadas concentraciones, pero pueden llegar a ser tóxicos si éstas se superan. Entre ellos se encuentra el cobre, uno de los metales más importantes a nivel global por sus implicaciones industriales y en la bioquímica de los seres vivos. Actualmente las técnicas analíticas para su determinación se enfrentan a dos problemas principales: requieren de una preconcentración del analito debido a la baja concentración en la que se encuentra en las muestras, y por otro lado la matriz en la que se encuentra disuelto (agua de mar) presenta numerosas interferencias. Tradicionalmente los métodos más empleados para el análisis de metales traza han sido la extracción líquido-líquido y la extracción en fase sólida, métodos que recurren al uso de disolventes orgánicos y reactivos que pueden provocar efectos nocivos para el medioambiente. Actualmente se tiende a la miniaturización de estos métodos enfocada a la minimización de las cantidades empleadas de dichos reactivos y la reducción de los residuos generados. Así la microextracción en fase líquida surge como una alternativa verde a los métodos tradicionales además de mejorar los factores de preconcentración. En este trabajo se desarrolla un método de microextracción en fase líquida con capilares de fibra hueca (HF-LPME) para el análisis de cobre en agua de mar. La HF-LPME consiste en el transporte del analito desde la muestra hacia el interior de la fibra mediante la formación de un complejo con un agente extractante que se encuentra en la pared porosa de la misma. De esta manera se consigue la separación y preconcentración del analito y tras la recuperación del contenido del lumen podemos determinar su concentración a través de la espectroscopía de absorción atómica en horno de grafito (GFAAS). El método se ha optimizado estudiando las principales variables que afectan al factor de enriquecimiento o de preconcentración. Estas variables han sido: selección del disolvente orgánico, selección de la disolución receptora, tiempo de impregnación de la fibra, concentración de agente quelatante, pH de la muestra, concentración de disolución receptora, tiempo de agitación, velocidad de agitación y efecto de la salinidad.

The seawater composition is very heterogeneous due to the large quantity of compounds and elements that are included in it. An important group are the trace metals or heavy metals which are present at concentrations in the range of µg·L-1. Some of them are oligoelements, and then neccesary for the development of vital functions of organisms at certain concentrations, but they can be toxics if these are overtaken. One of them is copper, a usefull metal at global level by its applications at industry because of it’s a good electricity or heat conductive, and it is very important in the biochemistry of organisms. Nowadays the analytical techniques for trace metals analysis face with two main problems: is required a preconcentration of analyte due to its low concentration, and the interferences from the matrix in which it is dissolved (seawater). Traditionally the most usefull methods for the analysis of trace metals have been the liquid-liquid extraction and the solid phase extraction, methods that tend to the use of organics solvents and reactives which could cause adverse effects for the environment. At present the tendency is towards the miniaturization of this methods in order to minimize the volumes of these reagents and to reduce the wastes generated. This way liquid phase microextraction rise up like a green alternative to the traditionally methods in addition to improve the preconcentration factors. In this work, it has been developed a hollow fiber liquid phase microextraction method (HF-LPME) for the copper analysis in seawater. HF-LPME consist in the transport of the analyte from the sample to the inside of the fiber through the formation of a complex with a extractant agent which is located in the porous wall of it. In this way the separation and preconcentration of the analyte is achieved, and after the recovery of the content of the lumen we can get its concentration through the measurement by graphite furnace atomic absorption spectroscopy (GFAAS). The method has been carried out by studying the main variables affecting the enrichment or preconcentration factor. These variables were: selection of the organic solvent, selection of acceptor solution, time og impregnation of the fiber, chelating agent concentration, simple pH, acceptor solution concentration, stirring time, stirring rate and affect of the salinity.