Barras trifásicas de microextracción líquida para la preconcentración de cobre

Abstract

En la actualidad existe una gran preocupación por la presencia potencial de contaminantes químicos en el medio ambiente, como los metales pesados, debido a sus características tóxicas que provocan efectos negativos graves sobre los ecosistemas. La peligrosidad de estos elementos radica en la persistencia que tienen en el medio debido a que no se pueden degradar, lo que supone que se puedan alcanzar niveles de concentración en los que los organismos vivos no lo toleren y por tanto sean tóxicos incluso a bajas concentraciones. Debido a la complejidad de las matrices en las que se encuentran los metales pesados y su baja concentración, su análisis presenta una gran dificultad por lo que es necesario llevar a cabo una etapa de preparación de la muestra en la que se separe el analito de la matriz evitando interferencias en la medida y aumentando la señal de la misma. Recientemente se ha desarrollado la microextracción en fase líquida, un método de separación y preconcentración miniaturizado basado en la extracción líquido – líquido que presenta ventajas con respecto a esta debido a los bajos volúmenes de disolventes orgánicos que se utilizan, generando por tanto una menor contaminación del medio. En este trabajo se ha realizado un estudio comparativo entre un método de optimización multivariante secuencial utilizando un símplex modificado, y un método de optimización multivariante simultáneo utilizando un diseño de Box - Behnken para un sistema de microextracción en fase líquida utilizando capilares de fibra hueca (HF – LPME). El sistema se ha desarrollado en la modalidad de barras de disolvente para la preconcentración de cobre, obteniéndose valores óptimos de las variables estudiadas. Dichas variables fueron el pH, la concentración del extractante ácido di-(2-etilhexil)fosfórico (DEHPA) y la concentración de HNO3 como disolución receptora. Finalmente, se obtuvieron valores de las variables en el óptimo similares para ambos métodos de optimización, por lo es posible afirmar que ambos métodos son válidos para optimizar las variables aunque solo el diseño Box – Behnken proporciona información del comportamiento del sistema químico debido al estudio de las interacciones entre las mismas.

At present, there is great concern about the potential presence of chemical contaminants in the environment, such as heavy metals, due to their toxic characteristics that cause serious negative effects on ecosystems. The danger of these elements is in the persistence that they have in the environment because they can’t be degraded. Thus, they can reach concentration levels in which living organisms do not tolerate it. When these levels are exceeded, heavy metals are toxic even at low concentrations. Due to the complexity of the matrices in which the heavy metals are found and their low concentration, their analysis presents a great difficulty. So, it is necessary to carry out a prior step of preparing the sample in which the analyte is separated from the matrix avoiding interference and increasing the measurement signal. Recently, a miniaturized separation and preconcentration method based on liquid – liquid extraction, namely liquid phase microextraction has been developed. The main advantage of this method is the low volumes of organic solvents used, thus generating less pollution of the environment. In this work, a comparative study has been carried out between a sequential multivariate optimization method using a modified simplex, and a simultaneous multivariate optimization method using a Box - Behnken design for a liquid phase microextraction system using hollow fiber (HF - LPME). HF - LPME was used in solvent bar mode for copper preconcentration, obtaining optimal values of the variables studied. These variables were the pH, the concentration of the extractant di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid (DEHPA) and the HNO3 concentration as the receptor solution. Finally, similar values of the variables in the optimum were obtained for both optimization methods, so it can be affirmed that both methods are valid to optimize the variables, although only the Box - Behnken design provides information on the behaviour of the chemical system.