Micronization of Vanillin by Rapid Expansion of Supercritical Solutions Process

Abstract

Las micropartículas uniformes de vainillina fueron precipitadas por el proceso de Expansión Rápida de Solución Supercrítica (RESS) y esto redujo el tamaño de partícula comercial en un factor de cien. Se realizó un diseño de experimentos factoriales completos a dos niveles. Se evaluaron los efectos que la presión, la temperatura, el tiempo de contacto y el diámetro de la boquilla tuvieron sobre el tamaño de partícula y el rendimiento de la precipitación RESS. La presión y la temperatura fueron los factores que tuvieron los efectos más marcados en el tamaño y rendimiento de las partículas. Se recomienda el uso de mayor presión y temperatura para obtener el tamaño de partícula más pequeño y el mayor rendimiento. Sin embargo, a menor presión la temperatura es un factor crucial en que el uso de una temperatura más baja llevó a partículas considerablemente más pequeñas y buenos rendimientos, mientras que una temperatura más alta dio el tamaño de partícula más alto y el rendimiento más bajo. Un mayor tiempo de contacto y un diámetro de boquilla más pequeño llevaron a ligeras mejoras en el tamaño de las partículas de vainillina y el rendimiento de acuerdo con los resultados del diseño. La cristalinidad de la vainillina procesada por RESS era inalterada en comparación con el material sin procesar.

Uniform microparticles of vanillin were precipitated by the Rapid Expansion of Supercritical Solution (RESS)process and this reduced the commercial particle size by a factor of one hundred. A design of experiments fullfactorial at two levels was performed. The effects that pressure, temperature, contact time and nozzle diameterhad on the particle size and yield of the RESS precipitation were evaluated. Pressure and temperature were the factors that had the most marked effects on particle size and yield. The use of higher pressure and temperature is recommended to obtain the smallest particle size and the highest yield. However, at lower pressure the temperature is a crucial factor in that the use of a lower temperature led to considerably smaller particles and good yields whereas a higher temperature gave the highest particle size and the lowest yield. A higher contact time and smaller nozzle diameter led to slight improvements in the vanillin particle size and yield according to the results of the design. The crystallinity of the RESS-processed vanillin was unaltered when compared to the unprocessed material.